WWW.MASH.DOBROTA.BIZ
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - онлайн публикации
 

«по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде Сборник № 25 Москва 1997 г. проект электроснабжения Министерство сельского хозяйства и продовольствия ...»

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств

пестицидов в продуктах питания,

кормах и внешней среде

Сборник № 25

Москва

1997 г .

проект электроснабжения

Министерство сельского хозяйства

и продовольствия

Российской Федерации

Государственная комиссия

по химическим средствам борьбы

с вредителями, болезнями растений и сорняками

ТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,

КОРМ АХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 25 Москва Центр научно-технической информации, пропаганды и рекламы 1997г .

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.Л. -к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П. - к.б.н., Российский институт лекарственных культур; Борисов Г.С.-зав. KTJI РРСТАЗР;

Федорова Н.Е.- к.х.н., М Н И И Г им.Эрисмана .

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологи­ ческих станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружа­ ющей среды .



Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вреди­ телями, болезнями растений и сорняками .

О тветственны й за вы пуск - О рехов Д.А., председатель Госхимкомиссии тел. 207-63-90 Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией защиты растений Департамента химизации и защиты растений Минсельхозпрода РФ .

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосъемки 11/41 тел.(246) 3-09-52

СОДЕРЖАНИЕ:

I. Временные методические указания по определению остаточных количеств 2-метил-4диметиламинометил- бензимидазол* 5 - ол- дигидрохлорида в воде, почв о, зерне и зеленой массе кукурузы методом тонкослойной хроматографии .

29.07.91 г. № 6264-91 стр.5

2. Методические указания по измерению концентраций 2-амино-4,6 диметил-1,3пиримидина в воде методом жидкостной хроматографии .

29.07.91 г. № 6152-91 9

3. Временные методические указания по определению 2-амино-4-диметиламино-6-хлор триазина в воде хроматографическими методами .

–  –  –

5. Временные методические указания по определению остаточных количеств диметилового эфира аминофумаровой кислоты в воде, почве, яблоках, виноградном соке, эфирных маслах, рисе, картофеле методом газовой хроматографии .

29.07.91 г. № 6230-91 27

–  –  –

9. Методические указания по измерению концентраций 2-метоксикарбонил-М-{4,6 диметил-1,3-пиримидин-2-ил)-аминокарбонил-бензолсульфамида и его калиевой соли в воздухе рабочей зоны методом жидкостной хроматографии .

29.07.91 г. № 6171-91 45

–  –  –

13. Временные методические указания по измерению концентраций тефлубензурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами .

29.07.91 г. № 6234-91



14. Временные методические указания по измерению концентраций тиолона в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии .

29.07.91 г. № 6168-91

15. Методические указания по измерению концентраций ГМ-(4-метокси-б-метил-1,3,5триазин-2-ил)-М' -(2,5-диметилфенил) сульфонилмочевина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .

29.07.91 г. № 6240-91

16. Временные методические указания по измерению концентраций флуфеноксурона в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами .

29.07.91 г. № 6235-91

–  –  –

20. Методические указания по измерению концентраций экостима в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом .

29.07.91 г. № 6276-91

21. Методические указания по определению остаточных количеств эталфлуралина в семенах хлопчатника и хлопковом масле методом газожидкостной хроматографии .

29.07.91 г. № 6244-91

–  –  –

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

2-АМИНО-4,6-ДИМЕТИ Л-1,3-ПИРИМИДИН А В ВОДЕ МЕТОДОМ

ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1. Краткая характеристика препарата .

2-амино-4,6-диметил-1,3- пиримидин (аминопиримидин) - является полупродуктом получения препаратов “Анкор-5” и “Анкор-85”, рекомендуемых в качестве гербицидов, и представляет собой тонкодисперсный порошок светлосерого и белого цвета .

Структурная формула

–  –  –

Эмпирическая формула Се Н9 N 3 .

Молекулярная масса 123,0 Растворяется в воде, метаноле, этаноле, метиленхлориде и хлороформе .

ЛД50 для крыс - 970 мг/кг .

ОБУВ аминопиримидина для воды - 20 мкг/л .

2. Методика определения аминопиримидина .

2.1. Основные положения .

2.1.1. Принцип метода .

Определение основано на извлечении анализируемого вещества из воды, насыщенной NaCI, экстракцией метиленхлоридом, концентрировании вещества упариванием раство­ рителя и последующем определении его методом жидкостной хроматографии с УФ-детекгором (226 нм) на колонке, заполненной насадкой Силасорб-600 .

2.1.2. Избирательность метода .

Метод обеспечивает полную селективность. Определению не мешают полупродукты получения .

2.1.3. Метрологическая характеристика метода .

Диапазон измеряемых концентраций аминопиримидина в воде от 10 до 50 мкг/л .

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 2 мкг .

Разработчики: Лузянин В.П., Петров В.В., Корноухова Н.М., НИИХСЗР, г.Москва .

Нижний предел измерения в воде 10 мкг/л .

Суммарная погрешность не превышает 11,40% .

Время выполнения определения (включая отбор образца) аминопиримидина в одной пробе при одновременной подготовке двух параллельных образцов 3 часа .

2.2. Реактивы, растворы и материалы .

Ацетон, ос.ч., ТУ 6-09-3513-82 .





Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76 .

Метилен хлористый, техн., ТУ 6-09-2662-77 .

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67 .

Спирт изопропиловый, х.ч., ТУ 6-09-402-81 .

Гептан нормальный, эталонный, ГОСТ 5.395-70 .

Дистиллированная вода, ГОСТ 6709-72 .

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75 .

Раствор 1:10 в изопропиловом спирте .

Бумага индикаторная, универсальная .

Окись бария, ч., ГОСТ 10203-78 .

Натрий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4233-77 .

2-амино-4,6-диметил-1,3- пиримидин с установленным содержанием не ниже 98% .

2.3. Приборы, аппаратура, посуда .

Жидкостной хроматограф Милихром с УФ-детектором, ТУ 25-05-2095-77 .

Потенциометр ЛКСУ-003, ТУ 25-05-2095-77 .

Колонка металлическая 6,3 см, с внутренним диаметром 2 мм, заполненная силикагелем Силосорб-600, с размером частиц 5 мкм .

Цилиндр 4-50, ГОСТ 1770-74 .

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл, 50 мл и 25 мл .

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10, 5, 2 мл с делениями .

Делительные воронки,ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 мл .

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106 .

Колбы грушевидные, ГОСТ 9737-70, вместимостью 50 мл .

Воронка В-36-50 ХС, ГОСТ 25336-82 .

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73, вместимостью 250 мл .

Холодильник X I11-1-200-14/23 ХС, ГОСТ 25336-82 .

Линейка измерительная, цена деления 1 мм, ГОСТ 4272-75 .

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76 .

Регулятор температуры УКТ-4 У-2, ТУ 25-111378-77 .

Термометр контактный типа ТПК, ГОСТ 9871-61 .

Термометр, ГОСТ 215-73, ТЛ-2, цена деления 1 гр.С .

Секундомер механический СОП-пр.2аЗ-000, ГОСТ 5072-79 .

Барометр БК-75, ТУ 35-04-223-75, цена деления 0,1 кпа .

Весы аналитические, лабораторные, общего назначения, тип ВЛА-200М, ТУ 25-06-1049Весы лабораторные, технические ВЛКТ-500М, 4-ый класс, ГОСТ 24104-80 .

Набор разновесов Г-2-210, ГОСТ 7328-82 .

Насос водоструйный, ГОСТ 25336-82 .

Шкаф сушильный,электрический 2В-151,ТУ 64-1-1411-76 .

Бюксы СН-60/14 или СН-85/15, ГОСТ 7148-70 .

–  –  –

Отбор пробы воды производится в соответствии с “Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружа­ ющей среды для определения микроколичеств пестицидов”, утвержденными Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР от 21.08.79 г., № 2051-79. Объем средней пробы должен составлять 2 л .

2.5. Подготовка к определению .

2.5.1. Подготовка колонки и элюента .

Для кондиционирования колонки через нее пропускают 6 мл элюента со скоростью 200 мкл/мин .

Для приготовления элюента смешивают гептан, метанол, изопропанол, хлороформ и уксусную кислоту (1:10 в изопропиловом спирте) в соотношении 60:5,5:3,5:1,5:0,1 по объему Метанол перед употреблением сушат окисью бария (0,5 л метанола - 50 гр. окиси бария);

фильтруют и перегоняют .

2.5.2. Подготовка стандартных и градуировочных растворов .

Стандартные растворы аминопиримидина 500 мкг/мл - раствор №1 .

Стандартный раствор используют для приготовления из него градуировочных растворов. Для этого 25 мг аминопиримидина взвешивают в мерной колбе вместимостью 50 мл на аналитических весах, записывая результат до четвертого знака .

После растворения аминопиримидина в хлористом метилене доводят объём до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы, и расчитывают концентрацию стандартного раствора с учетом чистоты вещества .

Стандартный раствор № 1 используют для приготовления стандартного раствора № 2 .

Для этого 10 мл раствора № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки хлористым метиленом .

Концентрация раствора № 2 соответствует 50 мкг/мл .

Для приготовления воды с известным содержанием аминопиримидина готовят стандартный раствор № 3. Для этого 1 мл раствора № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки этанолом. Концентрация раствора № 3 соответствует 10 мкг/мл .

Затем, используя стандартный раствор № 2, готовят градуировочные растворы в хлористом метилене:

№4 - 10 мкг/мл J 5 - 20 мкг/мл V №6 - 30 мкг/мл №7 - 40 мкг/мл №8 - 50 мкг/мл Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 1 месяца при условиях, исключающих испарение раствора .

Способ приготовления градуировочных растворов из стандартного раствора № 2 представлен в таблице I .

–  –  –

2.5.3. Построение градуировочного графика .

Для градуировки прибора вводят в хроматограф по 10 мкл каждого градуировочного раствора не менее 3-х раз, измеряют высоту пика линейкой и строят градуировочный график зависимости высоты пика от массовой концентрации аминопиримидина в градуи­ ровочном растворе. При данной градуировке необходимо провести измерение коэффициента экстракции аминопиримидина из воды. Коэффициент экстракции определяют по соотно­ шению высоты пика аминопиримидина (экстракт из воды с дозированным количеством аминопиримидина - раствор № 3), к высоте пика аминопиримидина градуировочного раствора с той же концентрацией. При использовании градуировочного графика, постро­ енного на основании данных, полученных после экстракции, вводить коэффициент экст­ ракции в расчетную формулу не требуется .

2.6. Описание определения .

2.6.1. Экстракция .

500 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку вместимостью 1000 мл, насыщают ее NaCI (150 гр.). Проводят экстракцию 3x50 мл хлористым метиленом в течение 1 мин. Объединенные экстракты переносят в плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, фильтруя через бумажный фильтр, смоченный хлористым метиленом. Раствор упаривают порциями в круглодонной колбе вместимостью 50 мл с дефлегматором (10-12 см) при температуре бани 60±5° С (рис.1). Затем баню убирают и проводят охлаждение установки до комнатной температуры. Через дефлегматор в колбу наливают 0,5 мл хлористого метилена. Колбу снимают, сушат образец на воздухе досуха, сухой остаток растворяют в 1 мл хлористого метилена, тщательно ополаскивая стенки колбы .

Полученный раствор хроматографируют .

2.6.2. Условия хроматографирования .

Анализируемый экстракт, подготовленный как было изложено выше, в количестве 10 мкл вводят с помощью дозирующего устройства в колонку хроматографа и записывают хроматограмму не менее 3-х раз .

Проводят определение высоты пика и фиксируют среднюю из трех определений .

Хроматограмма ацетонового экстракта представлена на рис.2 .

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб .

Длина колонки, см

Внутренний диаметр колонки, мм

Насадка колонки

зернением 5 мкм Скорость потока элюента через колонку, мкл/мин

Скорость диаграммной ленты, мм/час

Диапазон чувствительности

Объем вводимой пробы, мкл

Объем удерживания, мкл

Линейный диапазон определения, иг

Длина волны УФ-детектора, нм

2.7. Обработка результатов анализа .

Перед проведением измерений ежедневно по градуировочному раствору с массовой концентрацией 30,00 мкг/мл проводят коррекцию градуировочной прямой .

Расчет содержания анализируемого вещества в пробе воды проводится по высоте пика методом соотношения со стандартом по формуле:

X= C x h x v x K x a hrp x V x в

где:

X - содержание аминопиримидина, мкг/л С - концентрация анализируемого вещества в градуировочном растворе, мкг/мл hrp и h - высоты пиков на хроматограммах градуировочного раствора и экстракта, мм v - объем экстракта после растворения остатка, мл а - объем градуировочного раствора, введенного в хроматограф, мкл в - объем пробы экстракта, введенный в хроматограф, мкл V - объем пробы воды, взятой для анализа, л К - коэффициент, учитывающий потери при концентрировании

Примечание:

Коэффициент К находят после анализа проб воды, содержащих определенное количество анализируемого вещества по формуле:

–  –  –

3. Требования безопасности .

При проведении анализов необходимо выполнять правила техники безопасности при работе со стеклом, электрооборудованием, ЛВЖ, кислотами, а также соблюдать правила производственной санитарии и личной гигиены при работе в химической лаборатории .

–  –  –






Похожие работы:

«ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ГИДРОПЛАЗМЕННОЙ ОЧИСТКИ "ГИДРОПЛАЗМА" СОДЕРЖАНИЕ Технология гидроплазменной очистки 3 Примеры использования оборудования 4 Пример: смывка лакокрасочных материалов (авиастроение) 5 Пример: очистка теплообменников (...»

«Руководство по эксплуатации насосов серии BA Pumps for results Информация об изделии и дилере Для получения информации о технических спецификациях насоса, привода и корпуса смотрите соответствующие заводские таблички. Дата поставки : _ Информация об изд...»

«СИГМА СКШС-03-4 Сетевой контроллер шлейфов сигнализации Руководство по эксплуатации САКИ.425641.005 РЭ СКШС-03-4. Руководство по эксплуатации ППКОПУ 01059-1000-3 "Р-08" Сетевой контроллер шлейфов сигнализац...»

«База нормативной документации: www.complexdoc.ru АКХ им. К. Д. ПАМФИЛОВА ПОСОБИЕ по защите внутренней поверхности стальных труб от коррозии (к СНиП 2.04.02-84) АКАДЕМИЯ КОММУНАЛЬНОГО ХОЗЯЙСТВА им. К. Д. ПАМФИЛОВА ПОСОБИЕ по защите внутренней поверхности стальных труб от коррозии (к СНиП 2.04.02-84) Москва Централ...»

«Санкт-Петербургский Государственный Университет Математико-механический факультет Кафедра системного программирования Фрактальный анализ рынка Курсовая работа студента 345 группы Землянской Светланы Андреевны Научный руководитель. Е.Ю. Ширяев Санкт-Петербург Оглавление 1. Введение 2. Теори...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ "САМАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕ...»

«Инструкция по эксплуатации гладильных каландров Электрические модели G 15-35 G 18-35 G 21-35 Технические G 15-35 G 18-35 G 21-35 характеристики Размеры вращающего 325 x 1500 325 x 1800 325 x 2100 цилин...»




 
2019 www.mash.dobrota.biz - «Бесплатная электронная библиотека - онлайн публикации»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.