«РЕАКТИВЫ МЕДИ (II) ОКСИД ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Издание официальное БЗ 12-2004 Москва Стандартинформ рыночная стоимость недвижимости УДК 546.56-31-41:006.354 Группа Л51 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ ...»

ГОСТ 16539-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МЕДИ (II) ОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 12-2004

Москва

Стандартинформ

рыночная стоимость недвижимости

УДК 546.56-31-41:006.354 Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы МЕДИ (II) ОКСИД ГОСТ 16539-79 Технические условия Reagents. Cupric oxide. Specifications МКС 71.040.30 ОКП 26 1121 1440 02, 26 1121 0630 02 Дата введения 01.07.80 Настоящий стандарт распространяется на оксид меди (II), гранулированный и порошкообраз­ ный, который представляет собой твердые гранулы коричневато-бурого или черно-бурого цвета размером 3—5 мм (гранулированный) или тонкий порошок черного цвета (порошкообразный) .

Оксид меди нерастворим в воде, растворим в кислотах. Порошкообразный оксид меди (II) мало растворим в растворах солей аммония .

Формула СиО .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 79,54 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2) .

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Оксид меди (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке .

1.2. По физико-химическим показателям оксид меди (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1 .

Таблица 1 Норма Наименование показателя Чистый для анализа (ч.д.а) 99-102

1. Массовая доля оксида меди (II) (СиО), %

2. Массовая доля веществ, нерастворимых в соляной кислоте, %, не более 0,0 2

3. Массовая доля веществ, растворимых в воде, %, не более 0,0 2

4. Массовая доля общего азота (N), %, не боле

–  –  –

9. Массовая доля суммы натрия, калия и кальция (Na + К + Са), %, не более од П р и м е ч а н и е. Реактив изготовляется в двух препаративных формах: в виде гранул (код ОКП 26 1121 1442 00) и в виде порошка (код ОКП 26 1121 0632 00) .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2) .

–  –  –

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Оксид меди (II) — токсичное вещество. Может вызвать раздражение слизистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта, а также кожных покровов. При хронической интоксикации возможны функциональные расстройства нервной системы и наруше­ ние функций печени и почек .

По степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (по меди)— 0,5 мг/м3 (среднесменная) и 1 мг/м3 (максимально-разовая) .

(Измененная редакция, Изм. № 2) .

2.2. При работе с оксидом меди (II) следует применять индивидуальные средства защиты, (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежду), а также соблюдать правила лич­ ной гигиены .

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу .

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы об­ щей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вы­ тяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории .

(Измененная редакция, Изм. № 2) .

2.4. Препарат пожаро- и взрывоопасен. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности .

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885 .

3.2. Массовые доли веществ, растворимых в воде, общего азота, серы, железа, органических примесей и суммы натрия, калия и кальция изготовитель определяет в каждой 50-й партии .

(Измененная редакция, Изм. № 2) .

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025 .

При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г .

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте .

(Введен дополнительно, Изм. № 2) .

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г .

4.2. Пробу гранулированного оксида меди (II), отобранную для анализа, предварительно рас­ тирают в агатовой ступке в тонкий порошок .

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2) .

4.3. Определение массовой доли оксида меди (II) 4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД .

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336 .

Пипетка 6(7)—2—10 по НТД .

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч .

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1 .

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концен­ трации с (Na2S20 3 •5Н20) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2 .

4.3.2. Проведение анализа Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу прибавляют 15 см3 воды, 5 см3 ортофосфорной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании на электрической плитке или воздушной бане, поддерживая постоянный объем добавлением воды .

ГОСТ 16539-79 С. 3

–  –  –

где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно с (Na2S20 3 • 5Н20 ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н), израсходованный на титрование, см3;

т — масса навески препарата, г;

0,007954 — масса оксида меди (II), соответствующая 1 см3раствора 5-водного серноватисто-кисло­ го натрия концентрации точно с (Na2S20 3 • 5Н20 ) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре­ делений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ ное 0,3 % .

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа + 0,6 % при доверитель­ ной вероятности Р = 0,95 .

4.3.1—4.3.3. (Измененная редакциям, Изм. № 1, 2) .

4.4. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в соляной кислоте 4.4.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118 .

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336 .

Пипетка 6(7)—2—10 по НТД .

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336 .

Цилиндр 1(3)—50(100, 250) по ГОСТ 1770 .

4.4.2. Проведение анализа 5,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и 10 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании на водяной бане. Затем объем раствора доводят водой до 100 см3 и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого деся­ тичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 °С — 110 °С до постоянной массы .

4.4.1; 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2) .

4.4.3. Обработка результатов Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ (ХД в процентах вычисляют по формуле. юо, X i = Ч Ь л 'Ъ щ где т1 — масса тигля с высушенным остатком, г;

т2 — масса пустого тигля, г;

т3 — масса навески препарата, г .

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 45 % при довери­ тельной вероятности Р = 0,95 .

Допускается не вычислять массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ. В этом случае препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 1 мг .

(Введен дополнительно, Изм. № 2) .

4.5. Определение массовой доли веществ, растворимых в воде 4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы Пипетка 4(5)—2—2 по НТД .

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336 .

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770 .

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517 .

С. 4 ГОСТ 16539-79 4.5.2. Проведение анализа 10,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 50 см3 воды, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через обеззоленный фильтр «си­ няя лента», трижды промытый горячей водой. Фильтрат помещают в выпарительную чашку, пред­ варительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прибавляют 1 см3 раствора серной кис­ лоты, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи при 500 °С—600 °С до постоянной массы .

4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2) .

4.5.3. Массовую долю растворимых в воде веществ (Х2) в процентах вычисляют по формуле. 100, х2 = щ где т1 — масса пустой выпарительной чашки, г;

т2 — масса пустой выпарительной чашки, г;

/и3 — масса навески препарата, г .

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при довери­ тельной вероятности Р = 0,95 .

Допускается не вычислять массовую долю растворимых в воде веществ. В этом случае реактив считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокалива­ ния не будет превышать 2 мг .

(Введен дополнительно, Изм. № 2) .

4.6. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массо­ вой долей 25 % и растворяют при нагревании на водяной бане. После охлаждения к раствору при­ бавляют воду, 3 г сплава Деварда, 20 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20 % и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. Допускается помещать препарат в колбу П-1—250 ТХС по ГОСТ 25336 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать 0,02 мг .

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом .

4.7. Определение массовой доли серы в пересчете на сульфаты проводят по ГОСТ 10671.5 .

При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336), прибавляют 5 см3раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, 1 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании на электрической плитке .

К раствору прибавляют 5 см3 воды, 1 г гидрохлорида гидроксиламина (ГОСТ 5456), нагревают до кипения, прибавляют 2 г гранулированного цинка и продолжают нагревание до полного обесцвечи­ вания раствора при периодическом перемешивании. Затем прибавляют 5 см3 воды, перемешивают и фильтруют через фильтр из фильтровальной бумаги, промытый горячей водой. Остаток на фильтре и фильтр трижды промывают 5 см3 горячей воды, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 100 см3 (с меткой на 46 см3). Раствор охлаждают, прибавляют одну-две капли раство­ ра а-динитрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1) или //-нитрофенола с массо­ вой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и по каплям раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517) до появления желтой окраски раствора. Затем объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3) .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов­ ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,05 мг S04 1 см3 раст­ вора соляной кислоты с массовой долей 25 % и 3 см3 раствора хлористого бария .

В результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых реактивах, определя­ емую контрольным опытом .

4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препа­ рата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336), смачивают 15 см3 воды, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании на кипящей водяной бане. Затем раствор охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 % .

ГОСТ 16539-79 С. 5 Фильтрат собирают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336), доводят объем раствора во­ дой до 30 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных растворов (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,03 мг .

В результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемой азотной кислоте .

При визуально-нефелометрическом методе в растворы сравнения вводят раствор азотнокис­ лой меди не содержащей С1, который готовят следующим образом: 4,00 г окиси меди (II) помещают в стакан вместимостью 150 см3 (с меткой на 100 см3) (ГОСТ 25336), прибавляют 30 см3 воды, 20 см3 концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору прибавляют 4 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставля­ ют в покое. Через 18—24 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, отбрасывая первые порции фильтрата .

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 25 см3 фильтрата .

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес­ ким методом .

4.6—4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2) .

4.9. Определение массовой доли железа 4.9.1а. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн» или другой прибор с чувствитель­ ностью определения железа 2,5 дел •см3 мкг-1 .

Лампа спектральная с полым катодом ЛСП-Fe .

Фотоэлектронный умножитель ФЭУ-39А .

Колба К н - 2 - 100-22 ТХС по ГОСТ 25336 .

Колба 2 - 5 0 - 2 по ГОСТ 1770 .

Пипетка 4 (5 )-2 -1 (2 ) по НТД .

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 .

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч .

Меди (II) оксид, не содержащий определяемого элемента, или с минимальным его содержани­ ем, определяемым методом добавок в условиях данной методики и учитываемом при приготовле­ нии растворов сравнения .

Раствор массовой концентрации Fe 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбав­ лением готовят раствор массовой концентрации Fe 0,1 мг/см3 .

(Введен дополнительно, Изм. № 2) .

4.9.1. Подготовка к анализу 4.9.1.1. Приготовление анализируемых растворов 1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, раство­ ряют при нагревании, охлаждают. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают .

4.9.1.2. Приготовление растворов сравнения Для приготовления каждого раствора сравнения 1,00 г оксида меди (II) помещают в коничес­ кую колбу, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, растворяют при нагревании и охлаждают. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу и прибавляют массы железа, указанные в табл. 2, в виде растворов массовой концентрации 0,1 мг/см3. Объем каждого раствора доводят водой до мет­ ки и тщательно перемешивают .

Таблица 2

–  –  –

1 0,01 0,1 0,02 0,2 0,04 0,4 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2) .

С. 6 ГОСТ 16539-79 4.9.2. Проведение анализа Подготовку спектрофотометра «Сатурн» к проведению анализа ведут в соответствии с техни­ ческим описанием и инструкцией по эксплуатации .

Прибор считают подготовленным к проведению анализа, если при распылении в пламя рас­ твора, содержащего 0,012 мг/см3 железа поглощение его линии составит 30 % .

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воз­ дух, используя аналитическую линию Fe — 248,3 нм .

После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемого элемента, распыляя после каждого измерения воду. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности. Каждый рас­ твор фотометрируют по три раза .

(Измененная редакция, Изм. № 2) .

4.9.3. Обработка результатов Для определения массовой доли железа измеряют линейкой высоту пиков регистрограмм ин­ тенсивности поглощения и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности поглоще­ ния для каждого раствора .

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для оп­ ределения железа, откладывая на оси ординат значения поглощения (в процентах), на оси абсцисс — массовую долю железа в процентах в пересчете на препарат .

По полученному градуировочному графику находят массовую долю железа в препарате .

За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % .

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ± 10 % при довери­ тельной вероятности Р = 0,95 .

(Введен дополнительно, Изм. № 2) .

4.10. Определение массовой доли органических примесей 4.10.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда Аммиак водный, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517 .

Барий хлористый, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517 .

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, насыщенный раствор .

Вода, дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 30 % или Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 30 % .

Кислота серная по ГОСТ 4204 .

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583 .

Раствор массовой концентрации с = 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим раз­ бавлением готовят раствор массовой концентрации с = 0,01 мг/см3 .

Печь горизонтальная трубчатая электрическая с терморегулятором .

Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755 .

Трубка для сжигания, фарфоровая или кварцевая, с внутренним диаметром 15—20 мм .

Кислород из газометра или баллона .

Колба П-2—100—22 ТХС или колба Кн-2—100—22 ТХС (поглотительные колбы) по ГОСТ 25336 .

Склянки для промывания газов СПЖ-250 (склянки Тищенко) по ГОСТ 25336 .

Лодочка фарфоровая ЛС 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленная в токе кислорода до полного выгорания углерода .

Пипетка 6(7)—2—5 по НТД .

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770 .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2) .

4.10.2. Подготовка к анализу Общий вид прибора для определения массовой доли углерода приведен на чертеже .

ГОСТ 16539-79 С. 7

–  –  –

1 — газометр с кислородом или баллон с кислородом; 2,3,4 — очистительные склянки Тищенко; 5 — трубчатая печь;

6 — фарфоровая лодочка с анализируемым препаратом; 7 — трубка для сжигания; 8 — предохранительная склянка Т и ­ щенко; 9 — поглотительная колба; 10 — промывная склянка Тищенко После газометра или баллона с кислородом для очистки и осушки поступающего в печь кисло­ рода ставят три очистительные склянки Тищенко. В первую — наливают раствор гидроокиси на­ трия (или гидроокиси калия), во вторую — серную кислоту, в третью — раствор гидроокиси бария .

В печь вставляют трубки для сжигания. Концы трубки, выступающие на 15—17 см, плотно за­ крывают резиновыми пробками. В середине пробок должны быть отверстия, в которые вставляют стеклянные трубки диаметром 6 мм, на которые надевают резиновые трубки .

С другой стороны печь соединяют через предохранительную склянку Тищенко с поглотитель­ ной колбой, содержащей 25 см3 воды и 1 см3 раствора аммиака .

Поглотительную колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Через одно отвер­ стие проходит стеклянная трубка, верхний конец которой соединяют с предохранительной склян­ кой, а нижний опущен в поглотительный раствор. Через другое отверстие проходит короткая трубка, соединяющая поглотительную колбу с промывной склянкой, содержащей раствор гидроо­ киси натрия (или гидроокиси калия), или с трубкой, содержащей известковый химический поглотитель .

Перед сжиганием образцов анализируемого препарата установку проверяют на герметичность и на отсутствие углерода в системе. Для этого после достижения в печи 800 °С—900 °С пропускают ток кислорода в течение 1 ч, улавливая выходящие из печи газы в колбу с поглотительным раство­ ром. Установку считают подготовленной к анализу, если поглотительный раствор через 20 мин по­ сле добавления к нему 1 см3 раствора хлористого бария не будет давать помутнения .

4.10.3. Проведение анализа 1,00 г препарата помещают в фарфоровую лодочку и, открыв трубку, соединенную с предохра­ нительной склянкой, вставляют лодочку при помощи медного крючка в трубку для сжигания на уровне середины печи, предварительно нагретой до 800 °С— 900 °С. Затем трубку плотно закрывают .

Ток кислорода должен проходить через систему равномерно, со скоростью 2—3 пузырька в се­ кунду. Прокаливание ведут при 800 °С — 900 °С в течение 1 ч. Затем колбу с поглотительным раст­ вором быстро отсоединяют, прибавляют 1 см3 раствора хлористого бария, закрывают пробкой и перемешивают .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое через 20 мин помутнение поглотительного раствора не будет интенсивнее помутнения раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,02 мг С, 1 см3 раствора аммиака и 1 см3 раствора хлористого бария .

(Измененная редакция, Изм. № 1) .

4.11. Определение массовой доли суммы натрия, калия и кальция 4.11.1. Приборы, реактивы, растворы и оборудование Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или уни­ версального монохроматора типа УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, или спектрофо­ тометра типа «Сатурн» в эмиссионном режиме .

Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38 .

Колба КН-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336 .

С. 8 ГОСТ 16539-79 Колба 2 -1 0 0 -2 по ГОСТ 1770 .

Пипетка 6(7)—2—10 и 6(7)—2—25 по НТД .

Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770 .

Горелка газовая .

Распылитель .

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная .

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов .

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч .

Растворы массовой концентрации Na, К и Са 1 мг/см3; готовят по ГОСТ 4212; соответствую­ щим разбавлением и смешиванием получают раствор массовой концентрации Na, К и Са по 0,1 мг/см3 — раствор А .

Оксид меди (II), не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержани­ ем, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика .

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или квар­ цевой посуде .

(Измененная редакция, Изм. № 2) .

4.11.2. Подготовка к анализу 4.11.2.1. Приготовление анализируемых растворов 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, 10 см3 воды, растворяют при нагревании и охлаждают. Раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают .

4.11.2.2. Приготовление растворов сравнения Для приготовления каждого раствора сравнения 2,00 г оксида меди (II), не содержащего опре­ деляемых примесей, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, 10 см3 воды, растворяют при нагревании, охлаждают и прибавляют указанные в табл. 3 объемы раствора А .

Затем растворы перемешивают, количественно переносят в мерные колбы, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают .

–  –  –

1 2 0,2 0,01 2 0,6 0,03 0,05 3 10 1,0 4 2,0 0,10 4.11.2.1; 4.11.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1,2) .

4.11.3. Проведение анализа Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения ре­ зонансных линий (нм): Na — 589,0—589,6, К — 766,5—769,89 и Са — 422,7, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения .

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. Пос­ ле этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального со­ держания примесей, и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду .

4.11.4. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси определяемого элемента в пересчете на препарат — на оси абсцисс .

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по соответствующему градуировочному графику .

ГОСТ 16539-79 С. 9 За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре­ делений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % .

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа + 10 % при довери­ тельной вероятности Р = 0,95 .

(Измененная редакция, Изм. № 1,2) .

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885 с указанием на препара­ тивную форму .

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 11—1, 6—1 .

Группа фасовки: ГУ, V, VI, VII .

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153) .

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2) .

5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевоз­ ки грузов, действующими на данном виде транспорта .

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях .

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида меди (II) требованиям настоящего стан­ дарта при соблюдении условий транспортирования и хранения .

6.2. Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления .

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. № 1) .

С. 10 ГОСТ 16539-79

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

–  –  –