WWW.MASH.DOBROTA.BIZ
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - онлайн публикации
 

«Вода питьевая, природная, морская, сточная очищенная МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ МЫШЬЯКА И РТУТИ В ПРОБАХ ВОДЫ ПИТЬЕВОЙ, МИНЕРАЛЬНОЙ ПИТЬЕВОЙ, ...»

ЗАО «АКВИЛОН»

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Вода питьевая, природная, морская, сточная очищенная

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ МЫШЬЯКА И РТУТИ

В ПРОБАХ ВОДЫ ПИТЬЕВОЙ, МИНЕРАЛЬНОЙ ПИТЬЕВОЙ,

ПРИРОДНОЙ И СТОЧНОЙ

МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

ПНД Ф 14.1:2:4.221-06 (издание 2008 г.) ФР.1.31.2008.01727 МВИ рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный Центр анализа и оценки техногенного воздействия» Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору и в соответствии с письмом № 149/11 от 13.06.2006 включена в Государственный реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф) .

Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов мышьяка и ртути в пробах воды питьевой, минеральной питьевой, природной морских сточной методом инверсионной вольтамперометрии метрологически аттестована ФГУП «Всероссийским научно-исследовательским институтом Метрологической службы»

(ФГУП «ВНИИМС») Федерального Агентства по техническому регулированию и метрологии .

Свидетельство о метрологической аттестации № 20-08 от 04 марта 2008 г .



Регистрационный номер МВИ в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений ФР.1.31.2008.01727 МВИ зарегистрирована в Федеральном реестре методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф) ФБУ «ФЦАО» Росприроднадзора .

МВИ не имеет ограничения срока действия .

МВИ считается подлинником при наличии печати разработчика Учетный номер экземпляра __________

Разработчик:

ЗАО «Аквилон»

Адрес: 111024, г.Москва, пр.2-й Кабельный, д.1 тел./факс (495) 925 72 20 (21) (многоканальный) E-mail: akvilon@akvilon.su Право тиражирования принадлежит разработчику .

Полное или частичное тиражирование, копирование и размещение в Интернете и на любых других носителях информации данных материалов без письменного разрешения ЗАО " АКВИЛОН» преследуется по ст.146 УК РФ .

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ МЫШЬЯКА И РТУТИ

В ПРОБАХ ВОДЫ ПИТЬЕВОЙ, МИНЕРАЛЬНОЙ ПИТЬЕВОЙ,

ПРИРОДНОЙ И СТОЧНОЙ

МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика выполнения измерений устанавливает инверсионновольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка и ртути в пробах воды питьевой, минеральной питьевой, природной и сточной. Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации мышьяка и ртути в воде питьевой, минеральной питьевой, природной и сточной в диапазонах и с метрологическими характеристиками, приведенными в таблице 1 .

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:



ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений .

Методики выполнения измерений ГОСТ 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб .

ГОСТ Р 1.12-88 Государственная система стандартизации .

Стандартизация и смежные виды деятельности. Термины и определения .

ГОСТ Р ИСО Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. (Части 1-6) 5725-2002

3 ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем стандарте используют определения и сокращения с учетом требований ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 1.12, ГОСТ 8.563 .

4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Инверсионно-вольтамперометрический метод основан на зависимости тока, проходящего через ячейку анализатора с анализируемым раствором, от массовой доли элемента, содержащегося в растворе и функционально связанного с формой и параметрами приложенного к электродам поляризующего напряжения .

Инверсионно-вольтамперометрический метод базируется на способности анализируемого элемента электрохимически накапливаться на поверхности или в объеме индикаторного (рабочего) электрода и растворяться в процессе анодной или катодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента .

Высота пика элемента, регистрируемого на вольтамперограмме, пропорциональна массовой доле элемента в растворе .

Процесс вольтамперометрического определения содержания элементов в инверсионном режиме включает в себя:

-электрохимическую очистку измерительного (рабочего) электрода;

-электрохимическое накопление элемента на измерительном электроде;

-электрорастворение накопленного элемента при развертке потенциала при заданных режимах .

Массовую концентрацию элемента в растворах проб после их минерализации определяют методом «стандартных добавок», не требующим построения градуировочной кривой .

«Метод стандартных добавок» основан на регистрации циклов вольтамперограмм при одних и тех же параметрах измерений (приложение А) серии растворов:

1) фонового электролита (фона); 2) пробы, подготовленной к измерениям; 3) той же пробы, в которую вводят раствор-добавку измеряемого элемента, с известной массовой концентрацией .

Объем раствора-добавки, вносимого в измеряемую пробу после регистрации вольтамперограмм, подбирают таким образом, чтобы после введения растворадобавки в пробу высота аналитического пика определяемого элемента на вольтамперограмме увеличивалась в (1,5 …..3) раза. Раствор-добавку можно вводить последовательно несколько раз*, однако суммарный объем всех добавок* не должен превышать 10% (2 см3) объема пробы в ячейке .

Примечание* Объем(ы) растворов-добавок, количество их и массовая концентрация регистрируются в программе анализатора .

Результаты измерений рассчитываются автоматически сравнением значений аналитических сигналов элемента на вольтамперограммах серии растворов .





5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и её составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов измерений .

–  –  –

7 ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА

7.1 Средства измерений, оборудование, реактивы 7.1.1 Анализатор вольтамперометрический АКВ-07МК по ТУ 4215-001с трехэлектродным датчиком и системой сбора и обработки данных со следующими метрологическими характеристиками:

предел обнаружения ионов кадмия, мг/дм3 5*10-5 предел допускаемых значений относительного (СКО) случайной составляющей погрешности результатов измерений, % - не более 4 .

7.1.2 Государственные стандартные образцы состава растворов ионов мышьяка с аттестованным значением массовой концентрации 0,1 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1 % .

Например: ГСО раствора ионов мышьяка 7344;

7.1.3 Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г кл. специальный по ГОСТ 24104 .

7.1.4 Дозаторы медицинские лабораторные переменного объема 5 – 100 и 200 – 1000 мкл. по ГОСТ 28311 .

7.1.5 Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2 класса точности по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169: вместимостью 0,5; 1.0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 .

7.1.6 Посуда мерная лабораторная стеклянная 2 класса точности по ГОСТ 1770:

колбы мерные наливные вместимостью 25 см3; 50 см3; 100 см3; 500 см3;1000 см3;

цилиндры вместимостью 10 см3; 25 см3; 50 см3, 100 см3, 1000 см3; пробирки мерные вместимостью 10 см3; 15 см3; 20 см3 .

7.1.7 Шкаф сушильный лабораторный с диапазоном регулирования температуры 40 - 1500С .

7.1.8 Электропечь сопротивления камерная лабораторная с диапазоном регулирования температуры 200 - 11000С .

7.1.9 Аппарат для приготовления бидистиллированной воды (стеклянный) АСД-4 по ГОСТ 28165 .

7.1.10 Баня песчаная с электрическим обогревом .

7.1.11 Чаши выпарительные вместимостью 20 – 50 см3 фарфоровые лабораторные по ГОСТ 29225 или кварцевые по ГОСТ 1990 7.1.12 Воронки фильтрующие ВФ-1-32 ПОР 40 ТХС, В-25-312 ХС, В-36-50 ХС по ГОСТ 25336 .

7.1.13 Палочки стеклянные по ГОСТ 21400 .

7.1.14 Калий хлористый по ГОСТ 423 7.1.15 Кислота азотная марки "ос.ч"по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 (d =1,42 г/см ) .

7.1.16 Спирт этиловый ректификованный, технический по ГОСТ 18300 7.1.17 Кислота серная по ГОСТ 4204 (d =1,84 г/см3) .

7.1.18. Кислота соляная по ГОСТ 14261 (d =1,185 г/см3) .

7.1.19 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

7.1.20 Гидразин сернокислый, марки "ч.д.а" по ГОСТ 5841 .

7.1.21 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N, N, – тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 или по ТУ 6-09-2540-72, марки "х.ч" или по ТУ 6-09-2540-72, марки «х.ч.»

Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных выше. Все реактивы должны быть квалификации ос.ч или х.ч .

7.2 Порядок подготовки к измерениям

При подготовке к выполнению измерений выполняют следующие работы:

подготовку посуды, приготовление растворов, подготовку анализатора к работе .

7.2.1 Подготовка посуды Новую и загрязненную посуду тщательно промывают хромовой смесью, затем многократно споласкивают водопроводной водой, несколько раз - дистиллированной водой, а затем трижды - бидистиллированной водой .

При выполнении измерений непосредственно перед использованием подготовленную посуду дополнительно промывают раствором азотной кислоты с молярной концентрацией 1 моль и тщательно ополаскивают бидистиллированной водой .

7.2.2 Приготовление растворов 7.2.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 2 моль В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают немного бидистиллированной воды и осторожно цилиндром приливают 165 см3 концентрированной соляной кислоты (d = 1,185 г/см3). Раствор перемешивают и после охлаждения доводят до метки бидистилированной водой. Срок хранения раствора 6 месяцев .

7.2.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1моль В мерную колбу вместимостью 1 дм3, в которую цилиндром добавляют 500 см3 бидистиллированной воды, цилиндром вместимостью 100 см3 вносят 82,5 см3 концентрированной соляной кислоты (d = 1,185 г/см3) и доводят объем раствора до метки бидистилированной водой. Срок хранения раствора 6 месяцев .

7.2.2.3 Приготовление насыщенного раствора гидразина сернокислого В стакан, вместимостью 200 см3 цилиндром наливают 100 см3 бидистиллированной воды, добавляют пипеткой 1 см 3 концентрированной серной кислоты (d=1,84 г/см3) и перемешивают. В полученный раствор добавляют небольшими порциями гидразин сернокислый, растворяя его до получения насыщенного раствора. Срок хранения раствора 1 месяц .

7.2.2.4 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 0,1моль 9,3 г соли динатриевой этилендиамин-N,N,N, N,–тетрауксусной кислоты 2водной (трилона Б) (результат взвешивания записывают до одного десятичного знака) помещают мерную колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в бидистиллированной воде, после чего содержимое колбы доводят до метки и перемешивают. Срок хранения раствора 1 месяц .

7.2.2.5 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия Калий хлористый растворяют при нагревании в 150 см3 дистиллированной воды до насыщения. Горячий раствор фильтруют и охлаждают до комнатной температуры. Раствор хранят в контакте с выпавшими кристаллами соли. Срок хранения 12 месяцев .

7.2.2.6 Приготовление раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 1моль В мерную колбу вместимостью 1 дм3, в которую добавляют 500 см3 бидистиллированной воды, цилиндром вместимостью 100 см3 вносят 62 см3 концентрированной азотной кислоты (d = 1,42 г/см3) и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Срок хранения 12 месяцев .

7.2.2.7 Приготовление раствора-добавки ионов мышьяка массовой концентрации 10,0 мг/дм3 Вскрывают стеклянную ампулу ГСО, выливают содержимое в сухой стакан, затем 5,0 см3 раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Объем раствора доводят до метки насыщенным раствором гидразина сернокислого, приготовленного по 7.2.2.3, и перемешивают. Приготовленный раствор перед применением выдерживают не менее суток. Срок хранения раствора не более 30 дней .

7.3 Подготовка анализатора к измерениям 7.3.1 Анализатор подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации прибора. В электрохимическую ячейку анализатора устанавливают электрод сравнения, заполненный за 24 часа до начала работы насыщенным раствором хлористого калия и электрод АКУ-2 (золотой) .

При отсутствии или неисправности электрода сравнения включать электрохимическую ячейку категорически запрещается!

7.3.2 Работоспособность анализатора устанавливают по появлению на дисплее анализатора после его включения надписи «Тест прошел». Чистоту электрохимической ячейки по каждому определяемому иону проверяют в соответствии с руководством по эксплуатации. Проверка чистоты электрохимической ячейки является обязательной операцией

8 ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ИОНОВ РТУТИ

8.1 Средства измерений, оборудование, реактивы 8.1.1 Анализатор вольтамперометрический по 7.1.1 .

8.1.2 Государственный стандартный образец состава раствора ионов ртути с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более (±1) % .

Например: ГСО раствора ионов ртути 7343 .

8.1.3 Средства измерений, оборудование, реактивы по 7.1.3-7.1.19 .

8.1.4 Кислота хлорная, марки "х.ч" по ТУ 6-09-2878 .

8.2 Порядок подготовки к измерениям по 7.2 8.2.1 При измерении массовой концентрации ртути к чистоте посуды предъявляются высокие требования .

8.2.2 Приготовление растворов 8.2.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль В мерную колбу вместимостью 1 дм3 пипеткой вносят 8,5 см3 концентрированной (d = 1,185 г/см3) соляной кислоты и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Срок хранения не более 6 месяцев .

8.2.2.2 Приготовление раствора фонового электролита В мерную колбу вместимостью 1 дм3 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 хлорной кислоты (d=1,50-1,51 г/см3), цилиндром вместимостью 50 см3 добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты, приготовленного по 8.2.2.1 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Срок хранения не более 6 месяцев .

8.2.2.3 Приготовление насыщенного раствора хлористого калия по 7.2.2.5 .

8.2.2.4 Все растворы хранят в склянках боросиликатного стекла .

8.2.2.5 Приготовление раствора ионов ртути с массовой концентрацией ионов ртути 100,0 мг/дм3 Вскрывают стеклянную ампулу ГСО, выливают содержимое в сухой стакан, затем 5,0 см3 раствора пипеткой вместимостью 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой .

8.2.2.6 Приготовление растворов-добавок ионов ртути с массовыми концентрациями (0,1 - 10,0) мг/дм3 Раствор-добавку массовой концентрации ионов ртути 10 мг/дм3 готовят разбавлением раствора, приготовленного по 8.2.2.5, бидистиллированной водой в соответствии с таблицей 2 .

Растворы с массовой концентрацией ионов ртути 1,0 и 0,1 мг/дм3 готовят методом последовательного разбавления раствором фонового электролита в соответствии с таблицей 2 .

Таблица 2 - Приготовление растворов-добавок ионов ртути Массовая Объем Объем Массовая концентрация исходного мерной концентрация Срок исходного раствора, колбы, раствора, хранения раствора, см3 см3 мг/дм3 мг/дм3 30 дней 100 5 50 10,0 готовят 10 5 50 1,0* в день 1 5 50 0,1* определения * растворы, наиболее часто используемые для добавок

8.3 Подготовка анализатора к измерениям по 7.3 Примечание - Для анализа проб на содержание ртути рекомендуется использовать отдельный комплект электродов (вспомогательного, рабочего АКУ-2 и сравнения) и посуды .






Похожие работы:

«ГЕРОНТОЛОГИЯ научно-практический журнал, 2017, Т. 5, № 1 GERONTOLOGY Scientific Journal, 2017, Vol. 5, № 1ISSN 2307-4248 УДК: 612.67: 616.37:612.67:577.22 БИОМАРКЁРЫ СТАРЕНИЯ: ОТ ФУНКЦИИ К МОЛЕКУЛЯРНОЙ БИОЛОГИИ Хаммад Е.В. 1ФГАУ "Лечебно-реабилитационный центр" Минздрава России (125367, г. Москва, Иваньковское шоссе,...»

«Известия Челябинского научного центра, вып. 3 (29), 2005 ХИМИЯ И БИОЭКОЛОГИЯ УДК 546.654–3:541.18 МОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОЦЕССА ГИДРАТАЦИИ ОКСИГИДРАТОВ ГАДОЛИНИЯ И ИТТЕРБИЯ Ю.И. Сухарев, М.Ю. Белканова e–mail: wik22@inbox.ru Южно–Уральский государственный ун...»

«ЮЖНО-УРАЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ УТВЕРЖДАЮ: Директор института Высшая школа электроники и компьютерных наук _Г. И. Радченко 26.04.2017 РАБОЧАЯ ПРОГРАММА к ОП ВО от 03.11.2017 №007-03-1159 дисциплины ДВ.1.06.02 Компьютерный синтез приборных устройств для направления 12.03.01 Приборостроение уровень бакалавр тип программы Прикладной бакал...»

«Активизация познавательной деятельности учащихся на уроках биологии". Введение Вопросы активизации учения школьников относятся к числу наиболее актуальных проблем современной педагогической науки и практики. Реализация принципа активности в обучении имеет определенное значение, т.к. обучение...»

«АНАЛИЗ спортивно-оздоровительной работы за 2016 – 2017 учебный год Цель методической работы: Развитие личности школьников в процессе овладения ими теоретическими знаниями, формирование у учащихся устойчивых мотивов и потребностей в бережном отношении к своему здоровью, целостном развитии физических и психических качеств, творч...»

«Секция технологии органических веществ УДК 547.495+674.048 Студ. В. В. Рыдевская, Е. Ф. Чернявская Науч. рук. В. А. Добыш (кафедра технологии нефтехимического синтеза и переработки полимерных материалов, БГТУ) ассист. Е. Ф. Чернявская (кафедра биотехнологии и биоэкологии, БГТУ) АНТИМИКРОБНЫЕ ДОБАВКИ ДЛЯ БИОСТА...»

«XII Международная конференция "Российские регионы в фокусе перемен" УДК 577.353.2 Ощепкова В.Ю., студент, Химико-технологический институт, ФГАОУ ВО "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина"...»




 
2019 www.mash.dobrota.biz - «Бесплатная электронная библиотека - онлайн публикации»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.